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EFB-Forschungsbericht Nr. 028

Untersuchung von Diffusionsvorgängen an Metallklebverbindungen und des Festigkeitsverhaltens bei Feuchtigkeitseinwirkung

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Verfasser:
Prof. Dr.-Ing. Friedrich Eichhorn, Dipl.-Ing. Bernd Horst Schmitz, Institut für Schweißtechnische Fertigungsverfahren der RWTH Aachen

197 Seiten (sw 121 Abb., 4 Tab.)

ISBN: 978-3-86776-053-9

Preis (Digital) EUR 94,00

Preis (Print) EUR 105,90

Schlagwörter: Diffusion

Zusammenfassung

Für eine weitere Verbreitung des Metallklebens hat sich nachteilig ausgewirkt, daß bei der Konstruktion und dem Einsatz geklebter Verbindungen Unsicherheiten bei der Beurteilung der Lebensdauer verbleiben.
Zur Beurteilung der Leistungsfähigkeit des Metallklebens reicht die Ermittlung reiner Festigkeitswerte im Anfangszustand nicht aus.

Neben der Kenntnis der Festigkeitseigenschaften ist das Langzeit- und Alterungsverhalten von größtem Interesse. Dabei ist das Einwirken von Feuchtigkeit auf den Verbund als primärer Schädigungsfaktor anzusehen. Das vorliegende Forschungsvorhaben hatte zum Ziel, Erkenntnisse über die Feuchtigkeitsaufnahme und ihrer Auswirkungen auf das Langzeitverhalten von Metallklebverbindungen unter verschiedenen Umgebungsbedingungen und mechanischer Beanspruchung zu gewinnen. Es war zu überprüfen, ob, durch geeignete Wahl der Probengeometrie und der Umgebungsbedingungen, die Prüfung der Alterungsbeständigkeit von Metallklebverbindungen verkürzt werden kann.

Klebestoffe sind organische Kunststoffe und somit nicht diffusionsdicht gegenüber Wasser. Sowohl die Diffusionsgeschwindigkeit als auch der maximale Feuchtigkeitsgehalt wird bei allen Klebstoffen durch die Umgebungsbedingungen unterschiedlich beeinflußt, jedoch ist die Abstufung des Einflusses der verschiedenen Umgebungsbedingungen gleich.

Mit wachsender Umgebungsfeuchtigkeit nimmt bei gleichbleibender Temperatur die Feuchtigkeitsaufnahme zu. Auch bei zunehmender Temperatur und konstanter Feuchtigkeit steigt die Feuchtigkeitsaufnahme. Die Auswirkungen der Umgebungsbedingungen sind dabei von der chemischen Formulierung des Klebstoffes und der Art bzw. Menge von Füllstoffen abhängig.

Eine Zugabe von Tensid in Wasser von 20°C beschleunigt die Diffusion nicht, sondern die Feuchtigkeitsaufnahme wird mit zunehmender Versuchszeit kleiner. Es ist zu vermuten, daß das Tensid sich am Klebstoff anlagert und so eine Barriere für das eindiffundierende Wasser bildet.
Mechanische Beanspruchung veränderte die Feuchtigkeitsaufnahme nicht.
Es muß jedoch eingeschränkt werden, daß aus versuchstechnischen Gründen die maximalen Beanspruchungen bei 3 N/mm2 lagen.

Vornehmlich bei erhielten Umgebungstemperaturen zeigten die Klebstoffe bei den Diffusionsuntersuchungen nach längeren Einlagerungszeiten chemische Zersetzungserscheinungen. Diese Zersetzungserscheinungen konnten, wenn auch in weitaus geringerem Maße, bei Zugscher- und Schälproben nachgewiesen werden.

Eine Einlagerung der Proben in Wasser führt bei den Verbindungen zu einem Festigkeitsabfall. Diese Verminderung der Klebfestigkeit bzw. des Schälwiderstandes ist, wie REM-Aufnahmen bestätigten, hauptsächlich auf eine Zerstörung der Adhäsion infolge der Feuchtigkeitseinwirkung zurückzuführen. Die Schädigung der Grenzfläche Metall/Klebstoff ist irreversibel. Der Keilspalttest erwies sich im Gegensatz zu den Zugscher- und Schälversuchen als ungeeignete Testmethode.

Da die Klebstoffe zu den hochmolekularen Werkstoffen gehören, zeigen sie bei der Einwirkung von Belastungen stark viskoelastisches Verhalten, das sich in einer zeitabhängigen Belastbarkeit äußert. Die Werkstoffe verformen sich unter Last so lange, bis es zum Versagen korrunt.

Bei Klebverbindungen äußert sich dies im Kriechen der Verbindungen, d.h. daß sich die Fügeteile gegeneinander in Belastungsrichtung verschieben, bis der Bruch eintritt. Die Größe der Verschiebung und die Dauer bis zum Versagen der Klebverbindung sind von der Höhe der Belastung der Temperatur und der Einwirkung von Medien abhängig.

Normalklima 20°C/65% r.F. stellt für die Klebverbindungen die Umgebungsbedingung dar, die ihr Festigkeitsverhalten am wenigsten beeinflussen kann. Zum einen besitzen die Klebverbindungen in diesem Temperaturbereich die höchsten Festigkeiten, und zum anderen ist eine Schädigung durch eindiffundierendes Wasser weitestgehend auszuschließen.
Dies zeigt sich auch im Zeitstandverhalten, das bei allen Klebstoffen im Normalklima wesentlich besser ist als bei anderen Umgebungsbedingungen.

Tropenklima 50 °C/95% r.F. stellt von allen realen Umgebungsbedingungen das für Klebverbindungen aggressivste Medium dar. Neben der erhöhten Temperatur ist die hohe Luftfeuchtigkeit von besonderer Bedeutung.

Während der ersten Stunden fällt die Festigkeit unter dem Einfluß der erhöhten Temperatur ab. Zu längeren Versuchszeiten hingegen besitzt die Feuchtigkeit einen schädigenderen Einfluß als erhöhte trockene Wärme. Die Temperatur beschleunigt nur die Wirkung der Feuchtigkeit, wie dies bei Zeitstandversuchen in Wasser bei einer Temperatur von 20°C belegt werden konnte.
Bei erhöhten Temperaturen (T = 80°C) ist die Zeitstandfestigkeit nur von der Temperaturbeständigkeit des Klebstoffsystems abhängig.

Zeitstandversuche im Salzsprühnebel zeigten, daß die Fügeteilkorrosion bei Einwirkung aggressiver wässeriger Medien die Hauptursache für das Versagen ist. Diese Testmethode erscheint daher zur Überprüfung der Feuchtigkeitsempfindlichkeit von Metallklebverbindungen als ungeeignete da nur die Korrosionsschutzwirkung des Klebstoffes für das Metall geprüft wird.

Die Untersuchung von Proben bei natürlicher Bewitterung ohne jeden Schutz der Fügezonen stellt den technisch interessanten Fall einer praxisnahen kombinierten Beanspruchung dar. Das Zeitstandverhalten ähnelt qualitativ dem in Wasser bei 20°C jedoch sind die Streuungen der Versuchsergebnisse infolge der Temperaturschwankungen wesentlich größer. Ein Einfluß der Fügeteilwerkstoffe konnte nicht festgestellt werden, solange keine Fügeteilkorrosion auftritt.

Zur Verkürzung der Prüfzeiten wurden Untersuchungen an alternativen Probengeametrien durchgeführt. Als Prüfkörper fand eine Lochprobe Verwendung, die sich durch kleine Diffusionswege und einfache Herstellung auszeichnet. Als Umgebungsmedium wurde Wasser bei einer Temperatur von 40°C verwendet. Bei dieser Wassertemperatur treten bei den meisten Klebstoffsystemen noch keine Zersetzungsetscheinungen auf. Mit Hilfe dieser Probengeometrie konnte der Alterungsvorgang gegenüber Zugscherproben nach DIN 52 281 um den Faktor 2 bis 3 beschleunigt werden. Diese Prüfmethode ist jedoch nicht für a1le Klebstoffsysteme einsetzhart da bei niedrigen Klebfestigkeitswerten eine Wertung der Vetsuchsergebnisse schwierig ist.
Die Untersuchungen zeigten, daß alle untersuchten Klebstoffsysteme eine mehr oder minder starke Feuchtigkeitsempfindlichkeit aufweisen.

Tritt im praktischen Einsatz Umgebungsfeuchtigkeit auf, so müssen Klebstoffe ausgewählt werden, die eine möglichst hohe Feuchtigkeitsstabilität aufweisen. Bei extremen Umgebungsbedingungen ist ein Schutz der Klebverbindung empfehlenswert. Diesen Gesichtspunkten muß bei der konstruktiven Ausiegung einer langzeitbelasteten Klebverbindung Rechnung getragen werden.

Das Forschungsvorhaben "Untersuchung von Diffusionsvorgängen an Metallklebverbindungen und des Festigkeitsverhaltens bei Feuchtigkeitseinwirkung" wurde von der Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen e.V., Köln, (AiF) aus Mitteln des Bundeswirtschaftsministeriums über die DFB gefördert. Der Abschlussbericht ist als EFB-Forschungsbericht Nr. 28 erschienen und ist bei der EFB-Geschäftsstelle erhältlich.   

Inhalt

1. Einleitung
2. Stand der Erkenntnisse
2.1 Diffusion von Feuchtigkeit in Klebverbindungen
2.2 Auswirkung der Alterung auf Adhäsion und Kohäsion
2.3 Alterungs- und Langzeitverhalten von Metallklebverbindungen
2.3.1 Alterungsverhalten unbelasteter Metallklebverbindungen
2.3.1.1 Alterungsverhalten bei niedrigen und hohen Temperaturen
2.3.1.2 A1terungsverhalten bei Feuchtigkeitseinwirkung
2.3.2 Langzeitverhalten von Metallklebverbindungen bei statischer Beanspruchung
3. Aufgabenstellung und Zielsetzung
4. Versuchseinrichtungen und Profbedingungen
4.1 Kleb- und Aushärtevorrichtungen
4.2 Prüfeinrichtungen für zügige Beanspruchung
4.3 Prüfeinrichtungen für Langzeitversuche
4.3.1 Lagerungsversuche ohne Belastung
4.3.2 Zeitstandversuche mit Belastung
4.4 Prüfung der Proben
4.4.1 Zugscherversuch
4.4.2 Rollenschälversuch
4.4.3 Keilspaltversuch
4.4.4 Diffusionsversuch
5. Versuchswerkstoffe, Probengeometrien und Probenherstellung
5.1 Versuchswerkstoffe
5.1.1 Fügeteilwerkstoffe
5.1.2 Klebstoffe
5.2 Probengeometrie
5.3 Vorbehandlung der Klebflächen
5.3.1 Vorbehandlung von Aluminium
5.3.1.1 Entfetten
5.3.1.2 Piekling-Beizen
5.3.2 Vorbehandlung von Stahl
5.4 Probenherstellung
5.4 .1 Einschnittig überlappte Zugscherproben
5.4.2 Schäl- und Keilspaltproben
5.4.3 Bindemittelproben
6. Ermittlung der Feuchtigkeitsaufnahme von Klebverbindungen
6.1 Theoretische Betrachtung der Feuchtigkeitsaufnahme von Klebverbindungen
6.1.1 Theorie der Diffusion
6.1.1.1 Allgemeine Herleitung der Differentialgleichung für die Feuchtigkeitsdiffusion
6.1.1.2 Bestimmung der Konzentrationsverteilung bei eindimensionaler Diffusion
6.1.1.3 Bestimmung der Konzentrationsverteilung bei zwei- und dreidimensionaler Diffusion
6.1.1.4 Berechnung der mittleren normierten Konzentration
6.1.2 Mathematische Ermittlung des Diffusionskoeffizienten aus Soprtionsuntersuchungen
6.1.2.1 Konstanter Diffusionskoeffizient
6.1.2.2 Konzentrationsabhängiger Diffusionskoeffizient
6.2 Sorptionsverhalten von Klebstoffen bei unterschiedlichen Umgebungsbedingungen
6.3 Sorptionsverhalten von Metallklebverbindungen nach DIN 53 281 bei unterschiedlichen Umgebungsbedingungen
7. Alterungsverhalten von Metallklebverbindungen in Wasser und bei anschließender Rocktrocknung
7.1 Alterungsverhalten von Metallklebverbindungen bei Wasserlagerung
7.1.1 Festigkeitsverhalten einschnittig überlappter Verbindungen bei Wasserlagerung
7.1.2 Festigkeitsverhalten von Rollenschälproben bei Wasserlagerung
7.1.3 Rißfortschrittswachstum von Keilspaltproben bei Wasserlagerung
7.2 Einfluß der Rücktrocknung auf das Festigkeitsverhalten von Metallklebverbindungen nach Wasserlagerung
7.2.1 Einfluß der Rücktrocknung auf das Festigkeitsverhalten einschnittig überlappter Verbindungen
7.2.2 Einfluß der Rücktrocknung auf das Festigkeitsverhalten von Rollenschälproben
8. Zeitstandverhalten von Metallklebverbindungen
8.1 Zeitstand und Kriechverhalten im Normalklima 20°C/65% r.F.
8.2 Zeitstandverhalten im Tropenklima 50°C/95% r.F.
8.3 Zeitstand- und Kriechverhalten bei erhöhter Temperatur von 80°C/3% r.F.
8.4 Zeitstandverhalten in Wasser bei einer Temperatur von 20°C
8.5 Zeitstandverhalten im aggressiven Salzsprühnebel
8.6 Zeitstandverhalten bei natürlicher Bewitterung
9. Untersuchung alternativer Probengeometrien und Umgebungsbedingungen zur Verkürzung der Profzeiten bei Feuchtigkeitseinwirkung
9.1 Diskussion alternativer Probengeametrien
9.2 Auswahl geeigneter Umgebungsbedingungen
9.3 Untersuchung des Geometrieeinflusses und des Festigkeitsverhaltens von Lochproben
9.4 Untersuchung des Festigkeitsverhaltens von Zugscher- und Lochproben nach Alterung in Wasser bei einer Temperatur von 400°C
10. Zusammenfassung
11. Schrifttum
12. Verwendete Abkürzungen und Formelzeichen
13. Tabellen- und Bildanhang